Итак, вдохновлённый книгой Альберта Хоффмана я решил поделится парочкой рецептов:
Пример первый
- Приготовление смеси ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислот:
Приготовьте суспензию из 5,36 граммов d-лизергиновой кислоты в 125 мл амилнитрила и охладите при -20С.
К суспензии добавьте охлажденный (до -20С) раствор, содержащий 8,82 грамма трифторуксусной кислоты и 75 мл амилнитрила. Выдержите эту смесь при температуре -20С в течение 1,5 часа для полного растворения вещества, и d-лизергиновая кислота превратится в смесь ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислот.
Смесь ангидридов можно выделить в виде масла, если провести испарение растворителя в вакууме при температуре около нуля по Цельсию.
Пример второй
- Приготовление N.N-диэтиламида d-лизергиновой кислоты:
- Раствор смеси ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислот в 200 мл амилнитрила можно получить, если провести реакцию лизергиновой кислоты массой 5,36 г с трифторуксусной кислотой массой 8,82 г по первому методу.
Амилнитрил, содержащий смесь ангидридов, следует добавить к раствору амилнитрила объемом 150 мл, содержащему 7,6 г диэтиламина. Смесь следует выдержать в темноте при комнатной температуре в течение примерно 2 часов.
Затем перегонкой в вакууме отделить амилнитрил от осадка; осадок содержит: "нормальные" и "изомерные" формы амида d-лизергиновой кислоты вместе с некоторым количеством лизергиновой кислоты и соль (продукт взаимодействия диэтиламина с лизергиновой кислотой и немного побочных продуктов.)
Осадок следует растворить в смеси 150 мл хлороформа и льда, полученного из 20 мл воды. Отделите верхний слой хлороформа и проведите экстракцию раствора пятью порциями хлороформа объемом по 50 мл.
Экстракты хлороформа объедините и четыре раза промойте холодной водой (каждая порция воды имеет объем по 50 мл), чтобы удалить остаточные количества солей аминов. Затем осушите экстракт хлороформа безводным сульфатом натрия и проведите испарение хлороформа в вакууме. Таким образом, получен твердый остаток, содержащий "нормальную" и "изомерную" формы М,Н-диэтиламида d-лизергиновой кислоты, массой 3,45 г.
Вещество растворите в 160 мл смеси бензина и хлороформа, взятой в соотношении 3:1 и проведите хроматографию с помощью 240 граммов оксида алюминия. Если хроматография проводится на том же растворителе, то на колонке с оксидом алюминия появятся две голубые светящиеся полоски. Зона N.N-диэтиламида d-лизергиновой кислоты будет двигаться быстрее, если пробу разбавить тем же растворителем, что использовался ранее (объем растворителя около 3000 мл);
Разбавление следует проводить, чтобы на хромотограмме не снижалась скорость продвижения наиболее мобильной зоны голубого окрашивания. Раствор обрабатывают лимонной кислотой для того, чтобы получить тартрат N.N-диэтил амида d-лизергиновой кислоты, который будет выделен.
Тартрат N.N-диэтил амида d-лизергиновой кислоты плавится с разложением при 190-196С. N.N-диэтил амид ди-изо-лизергиновой кислоты, который адсорбируется на колонке из оксида алюминия в виде второй флюоресцентной зоны, может быть удален растворением в хлороформе. "Изо"форма амида может быть выделена после испарения хлороформа в вакууме.
Пример третий
- Приготовление амида N-диэтиламинэтил d-лизергиновой кислоты:
- По методу первому готовим раствор смеси ангидридов лизергиновой кислоты и трифторуксусной кислоты из 2,68 г лизергиновой кислоты и 4,4 г ангидрида трифторуксусной кислоты, растворенных в 100 мл амилнитрила.
Этот раствор следует добавить к диэтиламинэтиламину массой 6,03 г.
Реакционную смесь выдерживать при комнатной температуре в течение 1,5 часов.
Амилнитрил испаряют, а остаток обрабатывают хлороформом, как описано в опыте втором.
Обработанный осадок содержит N-диэтиламиноэтиламид d-изо-лизергиновой кислоты, его растворяют в нескольких мл этилацетата, и раствор охлаждают при температуре около 0С;
В процессе охлаждения из раствора кристаллизуется N-диэтиламиноэтил d-изо-лизергиновой кислоты.
Кристаллы отфильтровывают, а фильтрат упаривают с целью получить дополнительное количество кристаллического амида.
После перекристаллизации объединенных фракций кристаллов можно получить N-диэтиламиноэтил d-изо-лизергиновой кислоты, плавящийся при 157-158С. Оптическое соотношение следующее: [x]d"^= +372 градуса (с. = 1.3 в пиридин)
- "Синтез Марки"
Можно получить экстракт лизергиновой кислоты из семени "Утренней славы" (Мorning glory) или гавайской древовидной розы.
Измельчить 150 г семян и залить их 130 мл эфира на два дня.
Профильтровать семена через мелкий фильтр. После чего хорошо их просушить.
Два дня настаивать кашицу в 110 мл древесного спирта.
Опять отфильтровать раствор и слейте в бутыль под номером 1.
Снова залить кашицу на 2 дня 110 мл. древесного спирта.
Отфильтровать. Кашицу выбросить а фильтрат соединить с раствором номер 1.
Слить раствор в сотейник и осторожно его упарить. Когда вся жидкость выпарится, останется желтая масса. Ее следует тщательно собрать и упаковать в капсулы.
Для одной дозы требуется 30г. семян "Утренней славы" или 15г семян Гавайской древовидной розы.
Вы читаете полную версию - "Экстракция Марки"
Пример первый
- Приготовление смеси ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислот:
Приготовьте суспензию из 5,36 граммов d-лизергиновой кислоты в 125 мл амилнитрила и охладите при -20С.
К суспензии добавьте охлажденный (до -20С) раствор, содержащий 8,82 грамма трифторуксусной кислоты и 75 мл амилнитрила. Выдержите эту смесь при температуре -20С в течение 1,5 часа для полного растворения вещества, и d-лизергиновая кислота превратится в смесь ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислот.
Смесь ангидридов можно выделить в виде масла, если провести испарение растворителя в вакууме при температуре около нуля по Цельсию.
Пример второй
- Приготовление N.N-диэтиламида d-лизергиновой кислоты:
- Раствор смеси ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислот в 200 мл амилнитрила можно получить, если провести реакцию лизергиновой кислоты массой 5,36 г с трифторуксусной кислотой массой 8,82 г по первому методу.
Амилнитрил, содержащий смесь ангидридов, следует добавить к раствору амилнитрила объемом 150 мл, содержащему 7,6 г диэтиламина. Смесь следует выдержать в темноте при комнатной температуре в течение примерно 2 часов.
Затем перегонкой в вакууме отделить амилнитрил от осадка; осадок содержит: "нормальные" и "изомерные" формы амида d-лизергиновой кислоты вместе с некоторым количеством лизергиновой кислоты и соль (продукт взаимодействия диэтиламина с лизергиновой кислотой и немного побочных продуктов.)
Осадок следует растворить в смеси 150 мл хлороформа и льда, полученного из 20 мл воды. Отделите верхний слой хлороформа и проведите экстракцию раствора пятью порциями хлороформа объемом по 50 мл.
Экстракты хлороформа объедините и четыре раза промойте холодной водой (каждая порция воды имеет объем по 50 мл), чтобы удалить остаточные количества солей аминов. Затем осушите экстракт хлороформа безводным сульфатом натрия и проведите испарение хлороформа в вакууме. Таким образом, получен твердый остаток, содержащий "нормальную" и "изомерную" формы М,Н-диэтиламида d-лизергиновой кислоты, массой 3,45 г.
Вещество растворите в 160 мл смеси бензина и хлороформа, взятой в соотношении 3:1 и проведите хроматографию с помощью 240 граммов оксида алюминия. Если хроматография проводится на том же растворителе, то на колонке с оксидом алюминия появятся две голубые светящиеся полоски. Зона N.N-диэтиламида d-лизергиновой кислоты будет двигаться быстрее, если пробу разбавить тем же растворителем, что использовался ранее (объем растворителя около 3000 мл);
Разбавление следует проводить, чтобы на хромотограмме не снижалась скорость продвижения наиболее мобильной зоны голубого окрашивания. Раствор обрабатывают лимонной кислотой для того, чтобы получить тартрат N.N-диэтил амида d-лизергиновой кислоты, который будет выделен.
Тартрат N.N-диэтил амида d-лизергиновой кислоты плавится с разложением при 190-196С. N.N-диэтил амид ди-изо-лизергиновой кислоты, который адсорбируется на колонке из оксида алюминия в виде второй флюоресцентной зоны, может быть удален растворением в хлороформе. "Изо"форма амида может быть выделена после испарения хлороформа в вакууме.
Пример третий
- Приготовление амида N-диэтиламинэтил d-лизергиновой кислоты:
- По методу первому готовим раствор смеси ангидридов лизергиновой кислоты и трифторуксусной кислоты из 2,68 г лизергиновой кислоты и 4,4 г ангидрида трифторуксусной кислоты, растворенных в 100 мл амилнитрила.
Этот раствор следует добавить к диэтиламинэтиламину массой 6,03 г.
Реакционную смесь выдерживать при комнатной температуре в течение 1,5 часов.
Амилнитрил испаряют, а остаток обрабатывают хлороформом, как описано в опыте втором.
Обработанный осадок содержит N-диэтиламиноэтиламид d-изо-лизергиновой кислоты, его растворяют в нескольких мл этилацетата, и раствор охлаждают при температуре около 0С;
В процессе охлаждения из раствора кристаллизуется N-диэтиламиноэтил d-изо-лизергиновой кислоты.
Кристаллы отфильтровывают, а фильтрат упаривают с целью получить дополнительное количество кристаллического амида.
После перекристаллизации объединенных фракций кристаллов можно получить N-диэтиламиноэтил d-изо-лизергиновой кислоты, плавящийся при 157-158С. Оптическое соотношение следующее: [x]d"^= +372 градуса (с. = 1.3 в пиридин)
- "Синтез Марки"
Можно получить экстракт лизергиновой кислоты из семени "Утренней славы" (Мorning glory) или гавайской древовидной розы.
Измельчить 150 г семян и залить их 130 мл эфира на два дня.
Профильтровать семена через мелкий фильтр. После чего хорошо их просушить.
Два дня настаивать кашицу в 110 мл древесного спирта.
Опять отфильтровать раствор и слейте в бутыль под номером 1.
Снова залить кашицу на 2 дня 110 мл. древесного спирта.
Отфильтровать. Кашицу выбросить а фильтрат соединить с раствором номер 1.
Слить раствор в сотейник и осторожно его упарить. Когда вся жидкость выпарится, останется желтая масса. Ее следует тщательно собрать и упаковать в капсулы.
Для одной дозы требуется 30г. семян "Утренней славы" или 15г семян Гавайской древовидной розы.
Вы читаете полную версию - "Экстракция Марки"
