ПРОПИСЬ НА АЛЬФУ
Теоретический выход: 1000-1150 граммов а-пвп
РЕАКТИВЫ:
а-БВФ – 1250 граммов
ЭА – 2500 мл
Пирролидин – 1600 мл
Соляная кислота
ОСНОВНАЯ РЕАКЦИЯ
Краткая суть — мы соединяем две молекулы – аБВФ и пирролидин в среде растворителя— этилацетата.
Высвобождается элементарный бром, который отчасти улетит.
Итак.
Растворяем аБВФ в ЭА, охлаждаем до минусовой температуры, так будет легче удерживать температуру реакции в дальнейшем.
Вливаем в рабочую колбу ледяной аБВФ в ЭА и ставим перемешивание на 10 мин.
Наливаем в капельную воронку пирролидин, устанавливаем её на колбу и начинаем неспешно капать.
Меряем температуру пирометром. Если дойдет до 60° — останавливаем прикапывание, остужаем до 50°, и снова капаем. Так прикапывем весь пирролидин держа температуру 50-60°, не выше 65° и не ниже 40°. По времени в сумме займет около 1-3 часов (охлаждение первоначального раствора сокращает время)
Проверяем температуру.
Если прикапывание с середины процесса уже не увеличивает температуру, то допустимо лить пирролидин тонкой струйкой. После прилива 2/3 пирролидина допустимо включить подогрев мешалки на 2 деления. Замерьте пирометром температуру площадки сбоку мешалки – она будет около 90° градусов, это нагреет колбу до 45-50°. С момента как в первые достигнута температура в 50° нельзя опускать температуру ниже 40°, лучше вообще держать не ниже 50°
Ещё раз – не ниже 40°, не выше 65°.
Как прикапали весь пирролидин – оставляйте мешаться на 2 часа.
Промежуточный продукт: свободное основание а-ПВП (масло) в этилацетате, с примесями.
ПРОМЫВАНИЕ и ЭКСТРАГИРОВАНИЕ
Краткая суть – полученное масло содержит примеси, растворимые в воде. Само масло в воде растворяется плохо (но всё же растворяется)
Мы смешаем рабочую массу с водой, вода растворит «грязь» но и часть масла
Из водных смывок мы «достанем» масло обратно, с помощью этилацетата, в котором масло лучше растворяется.
Подготовьте достаточно свободных ёмкостей, банок.
Водные слои собирайте отдельно, органические (в ЭА) – отдельно.
Итак.
Готовим в отдельной ёмкости 5% раствор щелочи или соды в дистиллированной воде.
(Дистиллированная вода – в идеале, можно заменить простой чистой питьевой, с низкой минерализацией).
Вливаем щелочную воду в колбу с рабочей массой. Перемешиваем на мешалке или взбалтываем в колбе руками несколько минут, затем оставляем без перемешивания, чтобы разделились слои (15-30 минут). Если позволяет объём – это удобнее проводить в делительной воронке. (По цвету разница будет слабая, можно подсветить фонариком с обратной стороны, станет видно где слои разделены).
Верхний слой ЭА— сохраняем в отдельную ёмкость (условно назовём её «органический стакан»)
Нижний (водный) слой сливаем в отдельный стакан.
В слитый водный слой доливаем немного свежего ЭА (десятую часть от объёма – если собранный водный слой 100 мл, то вливаем 10 мл ЭА), мешаем. ЭА заберет из воды остатки масла.
Этот слитый слой с ЭА снова расслоится.
Верхний слой собираем в «органический стакан».
Нижний слой – водный – ещё раз заливаем свежим ЭА (десятой частью от объёма)
Снова даём расслоиться.
Верхний слой – в «органический стакан».
В этот раз нижний водный слой сливаем в утиль (выбрасываем).
Собранные органические слои нужно объединить и промыть ещё ДВАЖДЫ чистой водой.
Сначала объём добавляемой воды – 1 к 1 с рабочей массой, второй раз – 0.7 к 1 с рабочей массой.
Смесь будет точно так же расслаиваться. Верхние слои сохраняем.
Нижние (водные слои) собираем в отдельную ёмкость, добавляем туда свежий ЭА, собираем верхний органический слой и возвращаем «органический стакан».
После каждого промывания масла будет становиться чуть меньше, а водные слои станут всё более прозрачными. Чтобы «убежавшее» масло возвращалось в органический стакан – мы и добавляем в водные слои свежий ЭА.
Повторим ещё раз: смешиваем рабочую массу с водой. Расслаиваем – верхний органический слой всегда сохраняем. Нижние водные слои – собираем и «достаём» оттуда убежавшее масло добавляя порцию свежего ЭА. ЭА возвращаем к сохранённым органическим слоям.
Повторяем дважды, уменьшая количество воды.
Последние водные смывки выбрасываем.
Последний слой ЭА – возвращаем к остальным органическим слоям.
Промежуточный результат — очищенный раствор масла в ЭА.
ВАЖНО: замеряем объем раствора получившегося в итоге.
КИСЛЕНИЕ
Краткая суть — мы переведём свободное основание (масло) в форму гидрохлорида (соли).
Школьный курс химии: свободное основание + кислота = соль + вода.
Рабочий раствор примерно делим на ТРИ неравные части в разные ёмкости: 2%, 10% и 88%.
Делите примерно, с умеренной точностью.
Большую часть (88%) — переливаем в чистую рабочую колбу (которую мы предварительно ополоснули ЭА на предыдущем шаге). Рабочую колбу пока оставляем в покое.
Пробное кисление:
10% переливаем в отдельную ёмкость («малый стакан»), добавляем туда треть объёма ацетона (если в колбе 100 мл, то добавляем 30 мл ацетона).
Далее начинаем понемногу добавлять соляную кислоту (37% водный раствор). Имейте наготове лакмусовую индикаторную бумагу.
Добавили немного кислоты – взяли палочкой каплю на бумагу, посмотрели цвет — проверили рН.
Целевой рН – 5,5.
Не спеша доводите до целевого.
Количество затраченной на пробу соляной кислоты нужно обязательно учесть, это пригодится при кислении основной массы. Высчитайте сколько кислоты ушло на кисление в процентах от пробного объёма. (ориентировочное значение 8,5%, но диапазон может «гулять»)
Дополнительное измерение:
К закисленному пробному объёму, можно\нужно добавить ещё кислоты, пока индикаторная бумага не начнёт краснеть. Высчитайте потраченный объём кислоты и процент при котором индикатор краснеет. Так мы узнаем диапазон (пере)кисления, который может пригодиться.(ориентировочное значение 13.5%, но диапазон может «гулять»)
На выходе получается два значения: процент кислоты для нормального кисления и для «пере-кисления».
После дополнительного измерения, в пробный объём нужно долить те отделённые 2% масла, чтобы вернуть рН раствора к 5.5. Перемешайте раствор в малом стакане, сделайте ещё один замер рН, чтобы убедиться что он 5.5. Перекисленный раствор не выпадает в осадок!
После этого доливаем ещё ацетона. Общее количество прилитого ацетона должно быть в 11 раз больше чем соляной кислоты.
Далее ставим «малый стакан» в морозилку.
Через несколько десятков минут масса в стакане должна уплотниться, должен выпасть некоторый осадок на стенках и дне. Это готовый продукт.
Если он выпал – тест (пробное кисление) пройден успешно.
Кисление основного объёма:
К рабочей колбе с оставшимися 88% раствора, прилаживаем капельную воронку (предварительно отмытую и высушенную после первого шага синтеза).
Так же добавляем 30% от объёма ацетона (например, если в колбе 880 мл, то доливаем 290 мл ацетона)
В воронку добавляем соляную кислоту, отмерив нужное количество по нормальному значению из пробного кисления (примерно 8-9% от объёма). Соляная кислота «дымит», это нормально.
Можно лить тонкой струйкой, температура будет расти, но это не критично, главное не выливать всё разом. Растягиваем «удовольствие» на 20 минут. Можно проверить рН, убедившись в верности расчётов.
Целевой рН – 5.5
После кислоты доливаем ещё 500 мл ацетона.
После того как солянка прилита в нужном количестве — переливаем финальный раствор в компактную ёмкость и ставим в морозилку. Туда же ставим канистру с ацетоном. На 1 кг продукта хватит 3 литров.
Через 1-3-5-7 часов в ёмкости выпадет часть продукта — «мука».
ФИЛЬТРАЦИЯ
Краткая суть — мы выделим готовый продукт (гидрохлогид а-ПВП) из раствора.
Ставим насос, от него ведём шланг к колбе Бунзена.
На горловину колбы Бунзена ставим прокладку и воронку Бюхнера.
В воронку кладём фильтровальную бумагу, после смачиваем ЭА или ацетоном, чтобы она плотно прилипла к отверстиям.
Льём жижу из малого стакана, включаем насос.
То что останется в воронке это мука, ее в отдельную ёмкость.
То, что выльется в колбу Бунзена -- повторяем кисление по тому же принципу — на пробном объёме проверяем, потом на основе данных кислим основной объём.
Снова замораживаем и ждём осадок.
Есть альтернативный вариант — после снятия первого осадка можно чуть докислить рабочую массу и выпарить растворитель при малом нагреве. Температура кипения этилацетата - 77°, ацетона 55°.
Готовый продукт устойчив к однократному нагреву, но может улетать вместе с паром, потому нужно присоединить к колбе обратный холодильник, подключить к фланцам шланги с холодной водой и подогревать колбу на водяной бане, на мешалке или плитке с небольшим нагревом.
Когда рабочая масса загустеет, можно досушить её под потоком воздуха.
Не перегревайте рабочую массу.
ДООЧИСТКА И КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ
Опционально: «муку» в стакане заливаем 1 к 1 ледяным ацетоном (из морозилки) — ледяной ацетон почти не растворяет готовый продукт, зато уносит мелкие примеси.
Перемешиваем и отжимаем в воронке вакуумным насосом.
Белую муку перекладываем на поднос сушиться при комнатной температуре в проветриваемом помещении. Ацетон от «муки» можно и нужно использовать во втором кислении для долива в раствор после солянки.
В итоге, берем высушенную «муку», растворяем в спирте (подойдёт этиловый или изопропиловый). Спирт нужно нагреть, но не кипятить. В горячий спирт добавляем «муку» пока
она не перестанет растворяться. Получается насыщенный раствор продукта в спирте.
Переливаем в таз или иную широкую ёмкость.
Далее оставляем в проветриваемом помещении с вытяжкой, можно направить на ёмкость вентилятор.
Принцип таков: спирт легко и быстро испаряется. Но кристаллы при этом будут мелкими.
Если добавить в сироп воду, то скорость испарения существенно упадёт, зато кристаллы будут крупнее. Самые крупные кристаллы вырастают из сиропа с соотношением 30 спирта к 70 воды.
Отдельно обращают внимание на толщу сиропа в ёмкости – крупные камни выпадают из толщи жидкости не менее 5 см.
Ходовой «лайфхак» вариант – дешёвая водка. Пропорции 40 на 60, испаряется долго, всегда под рукой, хотя и не дёшево из-за акцизов.
Иногда кристаллизация идёт неравномерно, и получаются крупные камни в смеси с мелким песком. Можно промыть смесь ледяным спиртом – камни отмоются от песка и заблестят, а спирт следует продолжить выпаривать, как и вначале.
Теоретический выход: 1000-1150 граммов а-пвп
РЕАКТИВЫ:
а-БВФ – 1250 граммов
ЭА – 2500 мл
Пирролидин – 1600 мл
Соляная кислота
ОСНОВНАЯ РЕАКЦИЯ
Краткая суть — мы соединяем две молекулы – аБВФ и пирролидин в среде растворителя— этилацетата.
Высвобождается элементарный бром, который отчасти улетит.
Итак.
Растворяем аБВФ в ЭА, охлаждаем до минусовой температуры, так будет легче удерживать температуру реакции в дальнейшем.
Вливаем в рабочую колбу ледяной аБВФ в ЭА и ставим перемешивание на 10 мин.
Наливаем в капельную воронку пирролидин, устанавливаем её на колбу и начинаем неспешно капать.
Меряем температуру пирометром. Если дойдет до 60° — останавливаем прикапывание, остужаем до 50°, и снова капаем. Так прикапывем весь пирролидин держа температуру 50-60°, не выше 65° и не ниже 40°. По времени в сумме займет около 1-3 часов (охлаждение первоначального раствора сокращает время)
Проверяем температуру.
Если прикапывание с середины процесса уже не увеличивает температуру, то допустимо лить пирролидин тонкой струйкой. После прилива 2/3 пирролидина допустимо включить подогрев мешалки на 2 деления. Замерьте пирометром температуру площадки сбоку мешалки – она будет около 90° градусов, это нагреет колбу до 45-50°. С момента как в первые достигнута температура в 50° нельзя опускать температуру ниже 40°, лучше вообще держать не ниже 50°
Ещё раз – не ниже 40°, не выше 65°.
Как прикапали весь пирролидин – оставляйте мешаться на 2 часа.
Промежуточный продукт: свободное основание а-ПВП (масло) в этилацетате, с примесями.
ПРОМЫВАНИЕ и ЭКСТРАГИРОВАНИЕ
Краткая суть – полученное масло содержит примеси, растворимые в воде. Само масло в воде растворяется плохо (но всё же растворяется)
Мы смешаем рабочую массу с водой, вода растворит «грязь» но и часть масла
Из водных смывок мы «достанем» масло обратно, с помощью этилацетата, в котором масло лучше растворяется.
Подготовьте достаточно свободных ёмкостей, банок.
Водные слои собирайте отдельно, органические (в ЭА) – отдельно.
Итак.
Готовим в отдельной ёмкости 5% раствор щелочи или соды в дистиллированной воде.
(Дистиллированная вода – в идеале, можно заменить простой чистой питьевой, с низкой минерализацией).
Вливаем щелочную воду в колбу с рабочей массой. Перемешиваем на мешалке или взбалтываем в колбе руками несколько минут, затем оставляем без перемешивания, чтобы разделились слои (15-30 минут). Если позволяет объём – это удобнее проводить в делительной воронке. (По цвету разница будет слабая, можно подсветить фонариком с обратной стороны, станет видно где слои разделены).
Верхний слой ЭА— сохраняем в отдельную ёмкость (условно назовём её «органический стакан»)
Нижний (водный) слой сливаем в отдельный стакан.
В слитый водный слой доливаем немного свежего ЭА (десятую часть от объёма – если собранный водный слой 100 мл, то вливаем 10 мл ЭА), мешаем. ЭА заберет из воды остатки масла.
Этот слитый слой с ЭА снова расслоится.
Верхний слой собираем в «органический стакан».
Нижний слой – водный – ещё раз заливаем свежим ЭА (десятой частью от объёма)
Снова даём расслоиться.
Верхний слой – в «органический стакан».
В этот раз нижний водный слой сливаем в утиль (выбрасываем).
Собранные органические слои нужно объединить и промыть ещё ДВАЖДЫ чистой водой.
Сначала объём добавляемой воды – 1 к 1 с рабочей массой, второй раз – 0.7 к 1 с рабочей массой.
Смесь будет точно так же расслаиваться. Верхние слои сохраняем.
Нижние (водные слои) собираем в отдельную ёмкость, добавляем туда свежий ЭА, собираем верхний органический слой и возвращаем «органический стакан».
После каждого промывания масла будет становиться чуть меньше, а водные слои станут всё более прозрачными. Чтобы «убежавшее» масло возвращалось в органический стакан – мы и добавляем в водные слои свежий ЭА.
Повторим ещё раз: смешиваем рабочую массу с водой. Расслаиваем – верхний органический слой всегда сохраняем. Нижние водные слои – собираем и «достаём» оттуда убежавшее масло добавляя порцию свежего ЭА. ЭА возвращаем к сохранённым органическим слоям.
Повторяем дважды, уменьшая количество воды.
Последние водные смывки выбрасываем.
Последний слой ЭА – возвращаем к остальным органическим слоям.
Промежуточный результат — очищенный раствор масла в ЭА.
ВАЖНО: замеряем объем раствора получившегося в итоге.
КИСЛЕНИЕ
Краткая суть — мы переведём свободное основание (масло) в форму гидрохлорида (соли).
Школьный курс химии: свободное основание + кислота = соль + вода.
Рабочий раствор примерно делим на ТРИ неравные части в разные ёмкости: 2%, 10% и 88%.
Делите примерно, с умеренной точностью.
Большую часть (88%) — переливаем в чистую рабочую колбу (которую мы предварительно ополоснули ЭА на предыдущем шаге). Рабочую колбу пока оставляем в покое.
Пробное кисление:
10% переливаем в отдельную ёмкость («малый стакан»), добавляем туда треть объёма ацетона (если в колбе 100 мл, то добавляем 30 мл ацетона).
Далее начинаем понемногу добавлять соляную кислоту (37% водный раствор). Имейте наготове лакмусовую индикаторную бумагу.
Добавили немного кислоты – взяли палочкой каплю на бумагу, посмотрели цвет — проверили рН.
Целевой рН – 5,5.
Не спеша доводите до целевого.
Количество затраченной на пробу соляной кислоты нужно обязательно учесть, это пригодится при кислении основной массы. Высчитайте сколько кислоты ушло на кисление в процентах от пробного объёма. (ориентировочное значение 8,5%, но диапазон может «гулять»)
Дополнительное измерение:
К закисленному пробному объёму, можно\нужно добавить ещё кислоты, пока индикаторная бумага не начнёт краснеть. Высчитайте потраченный объём кислоты и процент при котором индикатор краснеет. Так мы узнаем диапазон (пере)кисления, который может пригодиться.(ориентировочное значение 13.5%, но диапазон может «гулять»)
На выходе получается два значения: процент кислоты для нормального кисления и для «пере-кисления».
После дополнительного измерения, в пробный объём нужно долить те отделённые 2% масла, чтобы вернуть рН раствора к 5.5. Перемешайте раствор в малом стакане, сделайте ещё один замер рН, чтобы убедиться что он 5.5. Перекисленный раствор не выпадает в осадок!
После этого доливаем ещё ацетона. Общее количество прилитого ацетона должно быть в 11 раз больше чем соляной кислоты.
Далее ставим «малый стакан» в морозилку.
Через несколько десятков минут масса в стакане должна уплотниться, должен выпасть некоторый осадок на стенках и дне. Это готовый продукт.
Если он выпал – тест (пробное кисление) пройден успешно.
Кисление основного объёма:
К рабочей колбе с оставшимися 88% раствора, прилаживаем капельную воронку (предварительно отмытую и высушенную после первого шага синтеза).
Так же добавляем 30% от объёма ацетона (например, если в колбе 880 мл, то доливаем 290 мл ацетона)
В воронку добавляем соляную кислоту, отмерив нужное количество по нормальному значению из пробного кисления (примерно 8-9% от объёма). Соляная кислота «дымит», это нормально.
Можно лить тонкой струйкой, температура будет расти, но это не критично, главное не выливать всё разом. Растягиваем «удовольствие» на 20 минут. Можно проверить рН, убедившись в верности расчётов.
Целевой рН – 5.5
После кислоты доливаем ещё 500 мл ацетона.
После того как солянка прилита в нужном количестве — переливаем финальный раствор в компактную ёмкость и ставим в морозилку. Туда же ставим канистру с ацетоном. На 1 кг продукта хватит 3 литров.
Через 1-3-5-7 часов в ёмкости выпадет часть продукта — «мука».
ФИЛЬТРАЦИЯ
Краткая суть — мы выделим готовый продукт (гидрохлогид а-ПВП) из раствора.
Ставим насос, от него ведём шланг к колбе Бунзена.
На горловину колбы Бунзена ставим прокладку и воронку Бюхнера.
В воронку кладём фильтровальную бумагу, после смачиваем ЭА или ацетоном, чтобы она плотно прилипла к отверстиям.
Льём жижу из малого стакана, включаем насос.
То что останется в воронке это мука, ее в отдельную ёмкость.
То, что выльется в колбу Бунзена -- повторяем кисление по тому же принципу — на пробном объёме проверяем, потом на основе данных кислим основной объём.
Снова замораживаем и ждём осадок.
Есть альтернативный вариант — после снятия первого осадка можно чуть докислить рабочую массу и выпарить растворитель при малом нагреве. Температура кипения этилацетата - 77°, ацетона 55°.
Готовый продукт устойчив к однократному нагреву, но может улетать вместе с паром, потому нужно присоединить к колбе обратный холодильник, подключить к фланцам шланги с холодной водой и подогревать колбу на водяной бане, на мешалке или плитке с небольшим нагревом.
Когда рабочая масса загустеет, можно досушить её под потоком воздуха.
Не перегревайте рабочую массу.
ДООЧИСТКА И КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ
Опционально: «муку» в стакане заливаем 1 к 1 ледяным ацетоном (из морозилки) — ледяной ацетон почти не растворяет готовый продукт, зато уносит мелкие примеси.
Перемешиваем и отжимаем в воронке вакуумным насосом.
Белую муку перекладываем на поднос сушиться при комнатной температуре в проветриваемом помещении. Ацетон от «муки» можно и нужно использовать во втором кислении для долива в раствор после солянки.
В итоге, берем высушенную «муку», растворяем в спирте (подойдёт этиловый или изопропиловый). Спирт нужно нагреть, но не кипятить. В горячий спирт добавляем «муку» пока
она не перестанет растворяться. Получается насыщенный раствор продукта в спирте.
Переливаем в таз или иную широкую ёмкость.
Далее оставляем в проветриваемом помещении с вытяжкой, можно направить на ёмкость вентилятор.
Принцип таков: спирт легко и быстро испаряется. Но кристаллы при этом будут мелкими.
Если добавить в сироп воду, то скорость испарения существенно упадёт, зато кристаллы будут крупнее. Самые крупные кристаллы вырастают из сиропа с соотношением 30 спирта к 70 воды.
Отдельно обращают внимание на толщу сиропа в ёмкости – крупные камни выпадают из толщи жидкости не менее 5 см.
Ходовой «лайфхак» вариант – дешёвая водка. Пропорции 40 на 60, испаряется долго, всегда под рукой, хотя и не дёшево из-за акцизов.
Иногда кристаллизация идёт неравномерно, и получаются крупные камни в смеси с мелким песком. Можно промыть смесь ледяным спиртом – камни отмоются от песка и заблестят, а спирт следует продолжить выпаривать, как и вначале.
