Копипаст для общего развития
Сейчас постараюсь покороче объяснить, по какому принципу идет восстановление нитропропена или фенилацетона на алюминиевой амальгаме.
ПРИМЕЧАНИЕ: Возможно, не все совсем правильно, но для начала более-менее понятно!
Реакция называется окислительно-восстановительной, а не просто окислением или восстановлением.
Сразу же скажу, что реакция лучше всего проходит в чистейшей дистиллированной H2O. В такой чистой воде амальгимирование происходит ну очень-очень быстро, поэтому важно максимально трезво и внимательно следить за амальгимированием и быть готовым к промыванию!
Покупная вода (90% которой продается как раз потому что в ней есть карбонаты всякие) и вода из крана нехило засерают реакцию. Например, в воде из-под крана минимум 25 посторонних элементов и их соединений, в частности, злоебучий хлор. А покупная вода дает растворы разных цветов (синих или розовых), а это ппц полный.
В воде из-под крана амальгимирование идет минут 15-20, в покупной воде — минут 7-10, а
в чистейшей воде (из обратного осмоса тоже подойдет) около 1-2 минут. Кстати, в последнем случае, если проебать, она очень быстро закипит, давая черный пар и дохуя ртути по помещению. Особенно быстро происходит амальгимирование в теплой и горячей воде.
ВОССТАНОВЛЕНИЕ ФЕНИЛНИТРОПРОПЕН! (фенил-2-нитропропен)
Когда вы снимаете оксидную пленку ртутью с алюминия и разочек промываете алюминий водой, оставляя в колбе где-то 100 мл воды, после добавления горячего раствора ипс+уксуснаякислота+нитропропен происходит следующее. Когда начинается быстрое разогревание в результате экзотермической реакции алюминия с раствором, начинается испарение добавленного раствора. Первым стартует безводный пар фенилнитропропена. Огромное количество образующегося водорода вместе с ртутью на алюминии (в зоне между началом шлифа и вставленным в него обратным холодильником) пролетает через парообразные реактивы. ИМЕННО В ЭТОТ САМЫЙ МОМЕНТ и происходит в практически безводной области восстановление фенилнитропропена в имины. А они в безводном пространстве сразу же восстанавливаются в амины, которые под действием уксусной кислоты становятся ацетатами. Как раз таки жидкость, которая бурлит в холодильнике, и есть основная её главная часть. Если в реакции такого бурного образования не происходило, то выход и качество явно будут пропорционально хуже. Поэтому очень и очень желательно, чтобы реакция была бурной.
1. Как только залили реактивы, разочек тряхнули, чтобы почти весь алюминий упал на дно. Началась экзотерма, и полетел пар водорода. Колбу НЕЛЬЗЯ ни мешать, ни трясти, ни дергать резко, нужно просто стараться держать смесь внутри в одном положении около минуты. Ведь в этом положении лучше всего сохраняется баланс между практически безводной средой (что очень хорошо для качественного и полноценного восстановления) и правильным распределением всех реактивов и воды на дне колбы.
2. Вода, которая оставалась на дне колбы, практически не испарялась, а сидела курила и реагировала с алюминием, который активно выделял водород.
3. Выход никогда не будет 99%, и это не только из-за присутствия воды. Без воды реакцию делать нельзя, так как она застынет, мягко говоря. И либо потребуется очень-очень высокий заледеневший обратный холодильник, либо придется через переход ставить еще один холодильник поверх второго (хотя бы прямой, но чем длиннее, тем лучше), либо нужно ставить изгиб на холодильник, чтобы в соседнюю ёмкость выводить остатки, которые будут вылетать с паром. Это происходит потому, что у фенилнитропропена температура медленного испарения начинается где-то на 40-50 градусах (ощущается запах и постепенное жжение глаз). Кстати, проверялось много раз разными способами: особенно воняет и жжет глаза, если налить горячей воды (70-80 градусов) в фенилнитропропен. Далее активно испаряется ипс (около 80 градусов), потом уже вода (99-100) и уксусная кислота (118-119). У уксусной кислоты даже при комнатной температуре идет активное (выражусь грубо) насыщение воздуха, а при нагревании это явление усиливается в разы, в отличие от воды. Проще говоря, уксус намного агрессивнее воды, особенно по отношению к алюминию без оксидной пленки. Уксус и является главным провокатором экзотермы в реакции.
4. Температура реакционной смеси не должна подниматься выше 70 градусов. В противном случае начнет очень активно вонять, будет падать выход, а нагреется всё так, что охереешь.
5. Алюминия ВСЕГДА надо брать в избытке (где-то на 20% больше). Ведь некоторая его часть растворяется при амальгимировании, к тому же избыток даст большой плюс на выход конечного продукта. В идеале использовать квадратные кусочки 1х1 см и стараться их не комкать ни на одном этапе!
6. Ртуть отмыть после завершения амальгимирования никак нельзя. Она всегда будет на месте алюминия. Более того, во время реакции она также вылетает с паром из колбы и разлетается по помещению, так что эти реакции нельзя делать в комнате, где спите. И очень желательно делать их в противогазе, особенно если закладки больше 10 граммов. Если вы делаете реакцию без противогаза и чувствуете запах, считается, что в этот момент вы дышите ртутью.
Ртуть является очень важным катализатором в этой реакции, потому что она лучше всех способна образовывать связи углерод-углерод. Именно из-за нее и происходит восстановление двойной связи пропен>пропан. Говоря образно, ртуть делает мостик между пропеном и пролетающим водородом. Гидрируя, пропен дает пропан, также водород переводит нитрогруппу в аминогруппу (NO2+H=NH2). Разные изомеры образуются как раз таки из-за наличия ковалентной связи.
7. Интересный момент! Рядом с любыми электромагнитыми полями (кинескопные телевизоры, мониторы и прочие похожие устройства) реакция ухудшается. Было проведено множество экспериментов на эту тему, и пришли к выводу, что это из-за того, что ртуть — диамагнетик.
8. Многие наверняка слышали, что больше 65 граммов за раз нельзя восстановить. С одной стороны, это логично: пока вы будете заливать реактивы, реакция уже будет стартовать и начнется гемморный пиздец. Про вонь и пар из колбы я вообще молчу, лучше такие вещи делать в двух или трех противогазах. С теоретической точки зрения можно попробовать за раз восстановить 70 граммов в какой-нибудь десятилитровой колбе, держа под рукой таз с ледяной водой, в которую после залива реактивов нужно будет сразу же по горло засунуть колбу. Холодильник лучше сделать двойной, то есть один (8 шариков) через переходы вставить во второй (8 шариков) и в оба залить до предела ледяной воды.
9. Идеальный PH реакции — около 6.
10. Реакции можно проводить и без спирта. Вообще только в уксусной кислоте, разбавленной с водой в пропорции 2 (воды) к 10 (ледяной уксусной кислоты). Плюсов при такой реакции довольно много. Особенно хорошо то, что не образуется изопропоксид алюминия и не происходит частичное окисление изопропилового спирта в ацетон. То есть без спирта реакция пройдет чище и качественней (проверялось — результатом и выходом были довольны АБСОЛЮТНО ВСЕ).
ВОССТАНОВЛЕНИЕ ФЕНИЛАЦЕТОНА! (1-фенилпропан-2-он)
Происходит все по тому же принципу. За исключением того, что используется более щелочная среда (не применяются никакие кислоты), а сама реакция длится несколько часов при температуре 50-60. После этого недореагировавший алюминий смело рушится растворами щелочи. Не давая разогреваться выше 50-60, вытесняем щелочью недореагировавший метиламин.
1. Особый прикол реакции в том, что тут также нельзя получить выход 99%. Точную причину не помню, но, если верить отрывкам из памяти, происходит это потому, что фенилацетон не может весь прореагировать, даже если гонять его на водороде часов 100500 часов. Но, как правило, выход где-то 50-90%.
2. Чистота фенилацетона важна не настолько, насколько важна чистота фенилнитропропена, но в идеале фенилацетон должен выглядеть, как желтоватое масло с приятным космическим запахом.
3. Большой плюс этой реакции в том, что она идет спокойней. Реакция более контролируемая, и можно за раз делать очень и очень большие закладки (намного больше, чем с фенилнитропропеном).
4. Проблемой этой реакции является то, что невозможно достать фенилацетон, а самому сделать не то чтобы сложно, но нужно уметь все правильно и четко понимать. В таком случае делать это будет вообще проще простого. Еще одной проблемой является то, что реакция от синтеза фенилацетона до чистейшего кристаллического продукта займет у вас дохуища времени — около 10 часов. Еще один минус этой реакции в том, что необходимые реактивы, колбы и так далее потребуют практически вдвое больших вложений!
Сейчас постараюсь покороче объяснить, по какому принципу идет восстановление нитропропена или фенилацетона на алюминиевой амальгаме.
ПРИМЕЧАНИЕ: Возможно, не все совсем правильно, но для начала более-менее понятно!
Реакция называется окислительно-восстановительной, а не просто окислением или восстановлением.
Сразу же скажу, что реакция лучше всего проходит в чистейшей дистиллированной H2O. В такой чистой воде амальгимирование происходит ну очень-очень быстро, поэтому важно максимально трезво и внимательно следить за амальгимированием и быть готовым к промыванию!
Покупная вода (90% которой продается как раз потому что в ней есть карбонаты всякие) и вода из крана нехило засерают реакцию. Например, в воде из-под крана минимум 25 посторонних элементов и их соединений, в частности, злоебучий хлор. А покупная вода дает растворы разных цветов (синих или розовых), а это ппц полный.
В воде из-под крана амальгимирование идет минут 15-20, в покупной воде — минут 7-10, а
в чистейшей воде (из обратного осмоса тоже подойдет) около 1-2 минут. Кстати, в последнем случае, если проебать, она очень быстро закипит, давая черный пар и дохуя ртути по помещению. Особенно быстро происходит амальгимирование в теплой и горячей воде.
ВОССТАНОВЛЕНИЕ ФЕНИЛНИТРОПРОПЕН! (фенил-2-нитропропен)
Когда вы снимаете оксидную пленку ртутью с алюминия и разочек промываете алюминий водой, оставляя в колбе где-то 100 мл воды, после добавления горячего раствора ипс+уксуснаякислота+нитропропен происходит следующее. Когда начинается быстрое разогревание в результате экзотермической реакции алюминия с раствором, начинается испарение добавленного раствора. Первым стартует безводный пар фенилнитропропена. Огромное количество образующегося водорода вместе с ртутью на алюминии (в зоне между началом шлифа и вставленным в него обратным холодильником) пролетает через парообразные реактивы. ИМЕННО В ЭТОТ САМЫЙ МОМЕНТ и происходит в практически безводной области восстановление фенилнитропропена в имины. А они в безводном пространстве сразу же восстанавливаются в амины, которые под действием уксусной кислоты становятся ацетатами. Как раз таки жидкость, которая бурлит в холодильнике, и есть основная её главная часть. Если в реакции такого бурного образования не происходило, то выход и качество явно будут пропорционально хуже. Поэтому очень и очень желательно, чтобы реакция была бурной.
1. Как только залили реактивы, разочек тряхнули, чтобы почти весь алюминий упал на дно. Началась экзотерма, и полетел пар водорода. Колбу НЕЛЬЗЯ ни мешать, ни трясти, ни дергать резко, нужно просто стараться держать смесь внутри в одном положении около минуты. Ведь в этом положении лучше всего сохраняется баланс между практически безводной средой (что очень хорошо для качественного и полноценного восстановления) и правильным распределением всех реактивов и воды на дне колбы.
2. Вода, которая оставалась на дне колбы, практически не испарялась, а сидела курила и реагировала с алюминием, который активно выделял водород.
3. Выход никогда не будет 99%, и это не только из-за присутствия воды. Без воды реакцию делать нельзя, так как она застынет, мягко говоря. И либо потребуется очень-очень высокий заледеневший обратный холодильник, либо придется через переход ставить еще один холодильник поверх второго (хотя бы прямой, но чем длиннее, тем лучше), либо нужно ставить изгиб на холодильник, чтобы в соседнюю ёмкость выводить остатки, которые будут вылетать с паром. Это происходит потому, что у фенилнитропропена температура медленного испарения начинается где-то на 40-50 градусах (ощущается запах и постепенное жжение глаз). Кстати, проверялось много раз разными способами: особенно воняет и жжет глаза, если налить горячей воды (70-80 градусов) в фенилнитропропен. Далее активно испаряется ипс (около 80 градусов), потом уже вода (99-100) и уксусная кислота (118-119). У уксусной кислоты даже при комнатной температуре идет активное (выражусь грубо) насыщение воздуха, а при нагревании это явление усиливается в разы, в отличие от воды. Проще говоря, уксус намного агрессивнее воды, особенно по отношению к алюминию без оксидной пленки. Уксус и является главным провокатором экзотермы в реакции.
4. Температура реакционной смеси не должна подниматься выше 70 градусов. В противном случае начнет очень активно вонять, будет падать выход, а нагреется всё так, что охереешь.
5. Алюминия ВСЕГДА надо брать в избытке (где-то на 20% больше). Ведь некоторая его часть растворяется при амальгимировании, к тому же избыток даст большой плюс на выход конечного продукта. В идеале использовать квадратные кусочки 1х1 см и стараться их не комкать ни на одном этапе!
6. Ртуть отмыть после завершения амальгимирования никак нельзя. Она всегда будет на месте алюминия. Более того, во время реакции она также вылетает с паром из колбы и разлетается по помещению, так что эти реакции нельзя делать в комнате, где спите. И очень желательно делать их в противогазе, особенно если закладки больше 10 граммов. Если вы делаете реакцию без противогаза и чувствуете запах, считается, что в этот момент вы дышите ртутью.
Ртуть является очень важным катализатором в этой реакции, потому что она лучше всех способна образовывать связи углерод-углерод. Именно из-за нее и происходит восстановление двойной связи пропен>пропан. Говоря образно, ртуть делает мостик между пропеном и пролетающим водородом. Гидрируя, пропен дает пропан, также водород переводит нитрогруппу в аминогруппу (NO2+H=NH2). Разные изомеры образуются как раз таки из-за наличия ковалентной связи.
7. Интересный момент! Рядом с любыми электромагнитыми полями (кинескопные телевизоры, мониторы и прочие похожие устройства) реакция ухудшается. Было проведено множество экспериментов на эту тему, и пришли к выводу, что это из-за того, что ртуть — диамагнетик.
8. Многие наверняка слышали, что больше 65 граммов за раз нельзя восстановить. С одной стороны, это логично: пока вы будете заливать реактивы, реакция уже будет стартовать и начнется гемморный пиздец. Про вонь и пар из колбы я вообще молчу, лучше такие вещи делать в двух или трех противогазах. С теоретической точки зрения можно попробовать за раз восстановить 70 граммов в какой-нибудь десятилитровой колбе, держа под рукой таз с ледяной водой, в которую после залива реактивов нужно будет сразу же по горло засунуть колбу. Холодильник лучше сделать двойной, то есть один (8 шариков) через переходы вставить во второй (8 шариков) и в оба залить до предела ледяной воды.
9. Идеальный PH реакции — около 6.
10. Реакции можно проводить и без спирта. Вообще только в уксусной кислоте, разбавленной с водой в пропорции 2 (воды) к 10 (ледяной уксусной кислоты). Плюсов при такой реакции довольно много. Особенно хорошо то, что не образуется изопропоксид алюминия и не происходит частичное окисление изопропилового спирта в ацетон. То есть без спирта реакция пройдет чище и качественней (проверялось — результатом и выходом были довольны АБСОЛЮТНО ВСЕ).
ВОССТАНОВЛЕНИЕ ФЕНИЛАЦЕТОНА! (1-фенилпропан-2-он)
Происходит все по тому же принципу. За исключением того, что используется более щелочная среда (не применяются никакие кислоты), а сама реакция длится несколько часов при температуре 50-60. После этого недореагировавший алюминий смело рушится растворами щелочи. Не давая разогреваться выше 50-60, вытесняем щелочью недореагировавший метиламин.
1. Особый прикол реакции в том, что тут также нельзя получить выход 99%. Точную причину не помню, но, если верить отрывкам из памяти, происходит это потому, что фенилацетон не может весь прореагировать, даже если гонять его на водороде часов 100500 часов. Но, как правило, выход где-то 50-90%.
2. Чистота фенилацетона важна не настолько, насколько важна чистота фенилнитропропена, но в идеале фенилацетон должен выглядеть, как желтоватое масло с приятным космическим запахом.
3. Большой плюс этой реакции в том, что она идет спокойней. Реакция более контролируемая, и можно за раз делать очень и очень большие закладки (намного больше, чем с фенилнитропропеном).
4. Проблемой этой реакции является то, что невозможно достать фенилацетон, а самому сделать не то чтобы сложно, но нужно уметь все правильно и четко понимать. В таком случае делать это будет вообще проще простого. Еще одной проблемой является то, что реакция от синтеза фенилацетона до чистейшего кристаллического продукта займет у вас дохуища времени — около 10 часов. Еще один минус этой реакции в том, что необходимые реактивы, колбы и так далее потребуют практически вдвое больших вложений!
