А-ПВП и МЕФ, да и большинство их аналогов и не только, варится идентичным способом, но с несколькими нюансами, ключевыми являются химические свойства - изопропанол и диоксан растворяют а-ПВП с аналогами до необратимого, по крайне мере в кустарных условиях состояния,
а-ПВП имеет повышенную (относительно 4-ММС) пластичность, что позволяет ему (а-ПВП) выпадать более чистой и складываться в более интересные и действительно объемные формы
Тот же амин (вторичный в случае а-ПВП - пирролидин, и первичный метиламин в случае ММС) присоединяется за вменяемое время при повышенной температуре, что исключает использование классического ДХМ, так же отмечу что его (пирролидина) концентрация считается классической 98% вместо водного 38% раствора метиламина.
Синтез:
1. Бромирование.
Наша задача тем или иным способом присоединить бром (чистый) к валерофенону (98-99%). Работа идентична той что проводим с мефедроном. 1 миллилитр валерофенона = 1 грамму а-БВФ (продукту реакции брома и ВФ).
Если работаем через БВК и 4-МПФ, то аналогично с мефедроном нам понадобится окислитель - перекись водорода, который извлечет бром и позволит ему вступить в реакцию с 4-МПФ с образованием а-бромвалерофенона (а-БВФ).
Примечание первое: из-за избытка допустим солнечного света образовывается, (точно так же как с 4-ММС, только с другим результатом в виде побочки), побочные продукты реакции. Целевой промежуточный продукт (то, что мы должны получить) это бромвалерофенон в альфа положении, то есть а-БВФ, но может смешаться это положение и в гамму, и в бетту, которые тоже вступают в последующие реакции, но с другим результатом. Точно спрогнозировать какое вещество вообще и ПАВ ли в частности получится невозможно без подходящего анализатора.
Примечание второе: при всех преимуществах работы с БВК и перекисью водорода, последнее является сильнейшим окислителем, способным разрушать прекурсор, в нашем случае ВФ (вадерофенон). Этот процесс сможете идентифицировать по зеленению реакционной массы.
Пропорции на реакцию с выходом 1000 гр а-БВФ:
БВК 48% - 1000 мл
Перекись водорода 35% - 1100 мл
Валерофенон 98% 1000 мл
Этилацетат 2000 мл
Процесс крайне простой, запороть реакцию почти нереально. Смешали БВК, валерофенон и этилацетат. Поставили капельную/делительную воронку, в неё залили перекись водорода и при перемешивании всей РМ на средних оборотах (половина от максимума магнитной мешалки) прикапываете по 2-3 капли в секунду. При таком подходе всё прореагирует за 40-60 минут. Заливать за раз весь или бОльшую часть перекиси водорода не рекомендую, т.к. реакция идет с выделением огромнейшего количества тепла, которое может превысить температуру кипения этилацетата и заставить выйти газом и реактивы, и растворитель.
Пропорции на реакцию с выходом 1000 гр а-БВФ:
Бром Ч - 333 мл
Валерофенон 98% - 1000 мл
Этилацетат 2000 мл
Всё тоже самое, только разумнее разделить объем этилацетата пополам, в одой части растворить валерофенон, а во второй бром. И вторую приливать в первую по 1/10 части, при активном перемешивании, так пройдет реакцию полностью за 30-50 минут. Температура повышаться будет значительно меньше и главная наша проблема останется только бром и бромоводород, которые будут выходить в атмосферу лаборатории, чтобы этого избежать, установите обратный холодильник, желательно подключенный к циркуляции воды.
После прохождения синтеза по любому из этих путей, промойте водным 10% раствором щелочи (100 граммов пищевой соды на 1100-1200 мл теплой воды), промываете пока цвет а-БВФ в этилацетате не станет светло-желтовато-белым. Работайте до результата, а не просто, как рекомендуют некоторые коллеги, 1-2-3 промывки.
2. Аминирование.
Наша задача сделать так чтобы бром из а-БВФ сменился на пирролидин. Делается это просто, ибо с прошлой реакции нам достался не лабораторной, но вполне приемлемой чистоты раствор а-БВФ в этилацетате.
Именно на этом этапе, как и в случае с мефедроном, закладывается будущий эффект продукта. Именно в случае с а-ПВП актуальна работа через холодный синтез (процесс многократно дольше, но побочных продуктов реакции меньше и следовательно пресловутой "шизы"), но данный метод по объективным причинам игнорируется, поэтому и я разберу именно классическую горячую методику.
Вся реакция идет 2.5-3 часа (на опыте вы научитесь на взгляд отличать когда прореагировал весь а-БВФ с пирролидином, а когда ещё нет), при постоянном перемешивании (чтобы ложащийся при прилитии пирролидин сверху смешивался и реагировал с раствором а-БВФ снизу) и температуре, достаточной для полноценного прогрева реактивов в этилацетате при учете его температуры кипения (77-80 градусов по Цельсию) и вступлению в реакцию вторичного амина - пирролидина.
Пропорции:
Пирролидин 98% 800 мл
а-БВФ 1000 гр+этилацетат 2000 мл.
Добавление пирролидина идет с выделением газа, который нам потребуется возвращать в колбу, чтобы во-первых избежать потерь продукта, а во-вторых на прованивать лабораторию. Реакция аналогично с БК-4 и метиламином экзотермична, притом что чем интенсивнее она идет (много за раз пирролидина добавили или перемешивание слишком быстро идет), тем больше образуется побочных продуктов, больше выделяется газа и тепла. Потому будьте осторожны, контролируйте каждый момент.
Пирролидин можно прикапывать через делительную/капельную воронку, либо же заливать порциями по 1/2 от общего объема, второе предпочтительнее так как экономит время, первое тоже допустимо, но рекомендуется практиковать лишь варщикам с опытом.
Залили пирролидин к а-БВФ, усилили перемешивание, поймали постоянную температуру реакционной массы в 55-57 градусов по Цельсию и ждете 2.5 с половиной часа. РМ может темнеть, краснеть и даже чернеть, это не страшно, это в пределах нормы, главное после проведения реакции оставьте в покое РМ на 20-30 минут, чтобы остатки реактивов прореагировали. После этого классическая промывка обычной (можно дистиллированной) водой до результата, которым является оранжево-желтоватое масло, более тугое, тяжелое и внешне напоминающее именно что масло.
3. Кисление.
На прошлой стадии было получено масло, оно же свободное основание, по сути сам продукт, который требуется перевести в употребляемую форму - гидрохлорид. Не стану в сотый раз объяснять почему дрочь на кислотность это глупо, просто не бойтесь понизить показатель pH ниже 5 или 6. Это не критично.
Особо бессмысленности добавляет тот факт что мы будем кислить масло одновременно с добавлением ацетона, который смещает показатель кислотности наверх, то есть в щелочную среду. Впрочем вы можете кислить и без ацетона, просто заливая по расчету половину от максимального объема кислоты и далее докисливая.
Пропорции:
СО а-ПВП (оно частично растворимо в воде, поэтому после промывок у вас может быть как избыток масла, так и его недостаток)
550-650 мл соляной кислоты 38%
4.000-5.000 мл - ацетон ХЧ
Перед началом кисления, реакции самой по себе экзотермичной, масло требуется охладить до 10-15 градусов, можете это делать как в холодильнике, так и погружая на ледяную баню. Далее по расчету заливаете 300 мл соляной кислоты, ждете когда осядет газ (это хлороводород, выделившийся из соляной кислоты, он с маслом как раз в реакцию и вступает), перемешиваете, ждете 5 минут и повторяете процедуру, только уже со 100 мл соляной кислоты, пока не дойдете до суммарно прилитого количества в 550-650 мл соляной кислоты. После этого заливаете предварительно охлажденный в холодильнике ацетон ХЧ в объеме 4000 мл перемешиваете и ждете выпадения муки а-ПВП, после чего отправляете её на промывку.
Примечание первое: очень много продукта теряется на сливах, том что прошло сквозь фильтр, их доставайте и если они выглядят как масло, то докисливайте и снова фильтруйте, если однородная жидкость, то в холодильник на 5 часов, после которых обнаружите грязную муку, вполне пригодную для промывок, сушек и кристаллизаций.
Примечание второе: ни на кислении, ни на кристаллизации не используйте изопропанол и диоксан, они растворяются а-ПВП до состояния, из которого его достать невозможно, что приводит к потерям в 30-50%.
Подытоживая: синтез а-ПВП с учетом нескольких нюансов не критично отличается от методов получения мефедрона и по сложности его однозначно не обгоняет.
а-ПВП имеет повышенную (относительно 4-ММС) пластичность, что позволяет ему (а-ПВП) выпадать более чистой и складываться в более интересные и действительно объемные формы
Тот же амин (вторичный в случае а-ПВП - пирролидин, и первичный метиламин в случае ММС) присоединяется за вменяемое время при повышенной температуре, что исключает использование классического ДХМ, так же отмечу что его (пирролидина) концентрация считается классической 98% вместо водного 38% раствора метиламина.
Синтез:
1. Бромирование.
Наша задача тем или иным способом присоединить бром (чистый) к валерофенону (98-99%). Работа идентична той что проводим с мефедроном. 1 миллилитр валерофенона = 1 грамму а-БВФ (продукту реакции брома и ВФ).
Если работаем через БВК и 4-МПФ, то аналогично с мефедроном нам понадобится окислитель - перекись водорода, который извлечет бром и позволит ему вступить в реакцию с 4-МПФ с образованием а-бромвалерофенона (а-БВФ).
Примечание первое: из-за избытка допустим солнечного света образовывается, (точно так же как с 4-ММС, только с другим результатом в виде побочки), побочные продукты реакции. Целевой промежуточный продукт (то, что мы должны получить) это бромвалерофенон в альфа положении, то есть а-БВФ, но может смешаться это положение и в гамму, и в бетту, которые тоже вступают в последующие реакции, но с другим результатом. Точно спрогнозировать какое вещество вообще и ПАВ ли в частности получится невозможно без подходящего анализатора.
Примечание второе: при всех преимуществах работы с БВК и перекисью водорода, последнее является сильнейшим окислителем, способным разрушать прекурсор, в нашем случае ВФ (вадерофенон). Этот процесс сможете идентифицировать по зеленению реакционной массы.
Пропорции на реакцию с выходом 1000 гр а-БВФ:
БВК 48% - 1000 мл
Перекись водорода 35% - 1100 мл
Валерофенон 98% 1000 мл
Этилацетат 2000 мл
Процесс крайне простой, запороть реакцию почти нереально. Смешали БВК, валерофенон и этилацетат. Поставили капельную/делительную воронку, в неё залили перекись водорода и при перемешивании всей РМ на средних оборотах (половина от максимума магнитной мешалки) прикапываете по 2-3 капли в секунду. При таком подходе всё прореагирует за 40-60 минут. Заливать за раз весь или бОльшую часть перекиси водорода не рекомендую, т.к. реакция идет с выделением огромнейшего количества тепла, которое может превысить температуру кипения этилацетата и заставить выйти газом и реактивы, и растворитель.
Пропорции на реакцию с выходом 1000 гр а-БВФ:
Бром Ч - 333 мл
Валерофенон 98% - 1000 мл
Этилацетат 2000 мл
Всё тоже самое, только разумнее разделить объем этилацетата пополам, в одой части растворить валерофенон, а во второй бром. И вторую приливать в первую по 1/10 части, при активном перемешивании, так пройдет реакцию полностью за 30-50 минут. Температура повышаться будет значительно меньше и главная наша проблема останется только бром и бромоводород, которые будут выходить в атмосферу лаборатории, чтобы этого избежать, установите обратный холодильник, желательно подключенный к циркуляции воды.
После прохождения синтеза по любому из этих путей, промойте водным 10% раствором щелочи (100 граммов пищевой соды на 1100-1200 мл теплой воды), промываете пока цвет а-БВФ в этилацетате не станет светло-желтовато-белым. Работайте до результата, а не просто, как рекомендуют некоторые коллеги, 1-2-3 промывки.
2. Аминирование.
Наша задача сделать так чтобы бром из а-БВФ сменился на пирролидин. Делается это просто, ибо с прошлой реакции нам достался не лабораторной, но вполне приемлемой чистоты раствор а-БВФ в этилацетате.
Именно на этом этапе, как и в случае с мефедроном, закладывается будущий эффект продукта. Именно в случае с а-ПВП актуальна работа через холодный синтез (процесс многократно дольше, но побочных продуктов реакции меньше и следовательно пресловутой "шизы"), но данный метод по объективным причинам игнорируется, поэтому и я разберу именно классическую горячую методику.
Вся реакция идет 2.5-3 часа (на опыте вы научитесь на взгляд отличать когда прореагировал весь а-БВФ с пирролидином, а когда ещё нет), при постоянном перемешивании (чтобы ложащийся при прилитии пирролидин сверху смешивался и реагировал с раствором а-БВФ снизу) и температуре, достаточной для полноценного прогрева реактивов в этилацетате при учете его температуры кипения (77-80 градусов по Цельсию) и вступлению в реакцию вторичного амина - пирролидина.
Пропорции:
Пирролидин 98% 800 мл
а-БВФ 1000 гр+этилацетат 2000 мл.
Добавление пирролидина идет с выделением газа, который нам потребуется возвращать в колбу, чтобы во-первых избежать потерь продукта, а во-вторых на прованивать лабораторию. Реакция аналогично с БК-4 и метиламином экзотермична, притом что чем интенсивнее она идет (много за раз пирролидина добавили или перемешивание слишком быстро идет), тем больше образуется побочных продуктов, больше выделяется газа и тепла. Потому будьте осторожны, контролируйте каждый момент.
Пирролидин можно прикапывать через делительную/капельную воронку, либо же заливать порциями по 1/2 от общего объема, второе предпочтительнее так как экономит время, первое тоже допустимо, но рекомендуется практиковать лишь варщикам с опытом.
Залили пирролидин к а-БВФ, усилили перемешивание, поймали постоянную температуру реакционной массы в 55-57 градусов по Цельсию и ждете 2.5 с половиной часа. РМ может темнеть, краснеть и даже чернеть, это не страшно, это в пределах нормы, главное после проведения реакции оставьте в покое РМ на 20-30 минут, чтобы остатки реактивов прореагировали. После этого классическая промывка обычной (можно дистиллированной) водой до результата, которым является оранжево-желтоватое масло, более тугое, тяжелое и внешне напоминающее именно что масло.
3. Кисление.
На прошлой стадии было получено масло, оно же свободное основание, по сути сам продукт, который требуется перевести в употребляемую форму - гидрохлорид. Не стану в сотый раз объяснять почему дрочь на кислотность это глупо, просто не бойтесь понизить показатель pH ниже 5 или 6. Это не критично.
Особо бессмысленности добавляет тот факт что мы будем кислить масло одновременно с добавлением ацетона, который смещает показатель кислотности наверх, то есть в щелочную среду. Впрочем вы можете кислить и без ацетона, просто заливая по расчету половину от максимального объема кислоты и далее докисливая.
Пропорции:
СО а-ПВП (оно частично растворимо в воде, поэтому после промывок у вас может быть как избыток масла, так и его недостаток)
550-650 мл соляной кислоты 38%
4.000-5.000 мл - ацетон ХЧ
Перед началом кисления, реакции самой по себе экзотермичной, масло требуется охладить до 10-15 градусов, можете это делать как в холодильнике, так и погружая на ледяную баню. Далее по расчету заливаете 300 мл соляной кислоты, ждете когда осядет газ (это хлороводород, выделившийся из соляной кислоты, он с маслом как раз в реакцию и вступает), перемешиваете, ждете 5 минут и повторяете процедуру, только уже со 100 мл соляной кислоты, пока не дойдете до суммарно прилитого количества в 550-650 мл соляной кислоты. После этого заливаете предварительно охлажденный в холодильнике ацетон ХЧ в объеме 4000 мл перемешиваете и ждете выпадения муки а-ПВП, после чего отправляете её на промывку.
Примечание первое: очень много продукта теряется на сливах, том что прошло сквозь фильтр, их доставайте и если они выглядят как масло, то докисливайте и снова фильтруйте, если однородная жидкость, то в холодильник на 5 часов, после которых обнаружите грязную муку, вполне пригодную для промывок, сушек и кристаллизаций.
Примечание второе: ни на кислении, ни на кристаллизации не используйте изопропанол и диоксан, они растворяются а-ПВП до состояния, из которого его достать невозможно, что приводит к потерям в 30-50%.
Подытоживая: синтез а-ПВП с учетом нескольких нюансов не критично отличается от методов получения мефедрона и по сложности его однозначно не обгоняет.
