Что нам нужно для синтеза Амфа:
- 5 г P2NP (нитропропен)
- 50 мл изопропанола (ИПС)
- 7,5-8,5 г алюминиевой фольги (лучше использовать тонкую фольгу)
- 50 мл 98% уксусной кислоты (можно также использовать 70%, тогда можно будет не добавлять воду)
- 50 г NaOH
- 1 мл серной кислоты H2SO4
Сначала смешиваем уксусную кислоту с водой, если используется 98% кислота (50 мл ЛУК + 25 мл воды) в 250 мл колбе Эрленмаера. Если 70%, то вода не нужна.
Растворяем 5 г нитропропена (P2NP) в 50 мл ИПС. Остужаем.
Когда раствор остыл можно заняться амальгамой. Алюминий порезать на кусочки 1х1 см и положить в колбу. Затем добавить раствор 200 мл воды и 50 мг нитрата ртути или другой растворимой соли ртути и взболтать. Через 5-10 минут мы увидим серый осадок в колбе это означает, что амальгама началась. Подождем еще минут 10 и 3 раза промоем алюминий водой, чтобы смыть непрореагировавшую соль ртути.
Добавляем алюминиевую амальгаму в раствор уксусной кислоты. Ждем около 3-5 минут, пока раствор не станет серым. Взбалтываем. Потом добавляем раствор P2NP и еще немного взбалтываем. Через 5-10 минут начинается экзотермическая реакция. Оставляем колбу стоять около 20-25 минут.
В это время неплохо было бы установить на колбу обратный холодильник. SWIM использует в этом качестве стеклянную воронку. Работает отлично))
Окончание реакции восстановления нитропропена на амальгаме алюминия.
Когда реакция восстановления окончена помещаем колбу на водную баню и производим рефлюкс (кипятим) 1 час. В принципе, можно этого и не делать, но тогда выход будет меньше.
Через 45 минут мы увидим, что содержимое колбы порозовело.
Рефлюкс окончен. Теперь остужаем содержимое колбы до комнатной температуры.
Готовим раствор щелочи. В стакане растворяем 50г NaOH в 50мл воды. Смесь сильно нагревается. Остужаем.
Когда остыло добавляем раствор NaOH в колбу. Добавляем понемногу, т.к. смесь в колбе будет опять разогреваться. Надо доливать до тех пор, пока не произойдет четкого разделения на два слоя и PH будет 10-12. Остужаем. Теперь надо выбрать верхний слой: основание Амфа содержится именно там! SWIM использует для этого шприц, т.к. у него нет делительной воронки))
Экстрагируем дихломертаном 2х20 мл. Получили основание Амфа. Проверим PH. Ph = 11.
Теперь нам нужно получить из основания Амфа его сульфат. Сделаем мы это с помощью серной кислоты и изопропанола. Раствор H2SO4 + ИПС (1 мл + 5 мл). Прикапываем раствор серки и хорошо взбалтываем. Видим, как образовывается соль. Прекращаем капать, когда pH = 7.
Затем отфильтровываем сульфат Амфа и оставляем сушиться в теплом месте. После просушки SWIM получил 3,5 г сульфата Амфа (фенамина) из 5 г нитропропена (P2NP). Выход - 70% по массе.
- 5 г P2NP (нитропропен)
- 50 мл изопропанола (ИПС)
- 7,5-8,5 г алюминиевой фольги (лучше использовать тонкую фольгу)
- 50 мл 98% уксусной кислоты (можно также использовать 70%, тогда можно будет не добавлять воду)
- 50 г NaOH
- 1 мл серной кислоты H2SO4
Сначала смешиваем уксусную кислоту с водой, если используется 98% кислота (50 мл ЛУК + 25 мл воды) в 250 мл колбе Эрленмаера. Если 70%, то вода не нужна.
Растворяем 5 г нитропропена (P2NP) в 50 мл ИПС. Остужаем.
Когда раствор остыл можно заняться амальгамой. Алюминий порезать на кусочки 1х1 см и положить в колбу. Затем добавить раствор 200 мл воды и 50 мг нитрата ртути или другой растворимой соли ртути и взболтать. Через 5-10 минут мы увидим серый осадок в колбе это означает, что амальгама началась. Подождем еще минут 10 и 3 раза промоем алюминий водой, чтобы смыть непрореагировавшую соль ртути.
Добавляем алюминиевую амальгаму в раствор уксусной кислоты. Ждем около 3-5 минут, пока раствор не станет серым. Взбалтываем. Потом добавляем раствор P2NP и еще немного взбалтываем. Через 5-10 минут начинается экзотермическая реакция. Оставляем колбу стоять около 20-25 минут.
В это время неплохо было бы установить на колбу обратный холодильник. SWIM использует в этом качестве стеклянную воронку. Работает отлично))
Окончание реакции восстановления нитропропена на амальгаме алюминия.
Когда реакция восстановления окончена помещаем колбу на водную баню и производим рефлюкс (кипятим) 1 час. В принципе, можно этого и не делать, но тогда выход будет меньше.
Через 45 минут мы увидим, что содержимое колбы порозовело.
Рефлюкс окончен. Теперь остужаем содержимое колбы до комнатной температуры.
Готовим раствор щелочи. В стакане растворяем 50г NaOH в 50мл воды. Смесь сильно нагревается. Остужаем.
Когда остыло добавляем раствор NaOH в колбу. Добавляем понемногу, т.к. смесь в колбе будет опять разогреваться. Надо доливать до тех пор, пока не произойдет четкого разделения на два слоя и PH будет 10-12. Остужаем. Теперь надо выбрать верхний слой: основание Амфа содержится именно там! SWIM использует для этого шприц, т.к. у него нет делительной воронки))
Экстрагируем дихломертаном 2х20 мл. Получили основание Амфа. Проверим PH. Ph = 11.
Теперь нам нужно получить из основания Амфа его сульфат. Сделаем мы это с помощью серной кислоты и изопропанола. Раствор H2SO4 + ИПС (1 мл + 5 мл). Прикапываем раствор серки и хорошо взбалтываем. Видим, как образовывается соль. Прекращаем капать, когда pH = 7.
Затем отфильтровываем сульфат Амфа и оставляем сушиться в теплом месте. После просушки SWIM получил 3,5 г сульфата Амфа (фенамина) из 5 г нитропропена (P2NP). Выход - 70% по массе.
